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食品安全國家標準 食品添加劑 磷酸三鈉 - 磷酸三鈉的測定
來源: KEM China   發布時間: 2021-11-09 08:23   27 次瀏覽   大小:  16px  14px  12px
GB 1886.338-2021 食品安全國家標準 食品添加劑 磷酸三鈉 - 磷酸三鈉的測定


GB 1886.338-2021 食品安全國家標準 食品添加劑 磷酸三鈉

范圍
本標準適用于以碳酸鈉(或氫氧化鈉和食品添加劑磷酸(含濕法磷酸)為原料生產的食品添加劑磷酸三鈉。

分子式和相對分子質量
分子式
無水磷酸三鈉: Na3PO4
一水合磷酸三鈉: Na3PO4?H2O
十二水合磷酸三鈉:Na3PO4?12H2O
相對分子質量
無水磷酸三鈉: 163.94(按2018年國際相對原子質量)
一水合磷酸三鈉: 181.96(按2018年國際相對原子質量)
十二水合磷酸三鈉: 380.14(按2018年國際相對原子質量)

技術要求
感官要求
感官要求應符合表1的規定。
表1.jpg

理化指標
理化指標應符合表2的規定。
表2.jpg

附錄A
檢驗方法

A.3 磷酸三鈉的測定
方法提要
在試樣中準確加入過量的鹽酸標準滴定溶液,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定過量的鹽酸標準滴定溶液,以pH計指示突躍點,根據氫氧化鈉標準滴定溶液的消耗量計算出磷酸三鈉的含量。

試劑和材料
鹽酸標準滴定溶液: c(HCl)≈1mol/L。
氫氧化鈉標準滴定溶液: c(NaOH)≈1mol/L。
無二氧化碳的水。

儀器和設備
pH計: 分辨率為0.01pH,配有飽和甘汞電極和玻璃電極。
電磁攪拌器。

分析步驟
稱取約2.7g~3.0g按A.4灼燒后的試樣,精確至0.0002g,置于400mL的燒杯中。加40mL無二氧化碳的水溶解,用移液管準確加入50mL鹽酸標準滴定溶液,緩緩煮沸除去二氧化碳,冷卻。將已校正的pH計的電極放入試驗溶液中,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至pH約為4,出現突越點,記錄滴定消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積V,計算樣品消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積V1。防止溶液從空氣中吸收二氧化碳,繼續用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定此溶液至pH約為8.8,出現突越點,記錄這次滴定消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積V2(即從pH≈4至pH≈8.8滴定消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積)。

結果計算
試驗溶液所消耗鹽酸標準滴定溶液的體積V1,單位為毫升(mL),按式(A.1)計算。
式1.jpg
式中:
50一一準確加入鹽酸標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
c1 一一鹽酸標準滴定溶液的準確濃度,單位為摩爾每升(mo/L);
V? 一一試驗溶液加50mL鹽酸標準滴定溶液反應后,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至pH≈4時所消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
c2 一一氫氧化鈉標準滴定溶液的準確濃度,單位為摩爾每升(mol/L)。
無水磷酸三鈉(Na3PO4)或一水合磷酸三鈉(以Na3PO4計)或十二水合磷酸鈉(以Na3PO4計)的質量分數ω1按式(A.2)或(A.3)計算。
V1×c1≥2×V2×c2時,
式2.jpg
V1×c1<2×V2×c2時,
式3.jpg
式中:
c1 一一鹽酸標準滴定溶液的準確濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
c2 一一氫氧化鈉標準滴定溶液的準確濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V1一一試驗溶液滴定至pH≈4所消耗鹽酸標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V2一一從pH≈4至pH≈8.8所消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
m 一一試樣的質量,單位為克(g);
M 一一磷酸三鈉(Na3PO4)的摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol)(M=163.94);
1000一一換算系數。
試驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大于0.2%。

A.4 灼燒減量的測定
分析步驟
稱取約5g試樣,精確至0.0002g,置于已于800°C±25°C下灼燒至質量恒定的瓷坩堝中,于110°C±2°C下烘5h,再移入800°C±25°C高溫爐中灼燒30min,于干燥器中冷卻至室瓶,稱量。


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